在材料科學(xué)、生物學(xué)、地質(zhì)學(xué)等眾多領(lǐng)域的研究中，掃描電鏡作為一種強(qiáng)大的微觀結(jié)構(gòu)分析工具，能夠幫助科研人員深入了解樣品的表面形貌、成分和晶體結(jié)構(gòu)等信息。而樣品的制備質(zhì)量直接影響著SEM掃描電鏡測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。下面將為大家分享一些掃描電鏡樣品制備的關(guān)鍵原則。

樣品代表性原則

確保整體特征反映

所制備的樣品B須能夠代表待研究物體的整體特征。例如在研究金屬材料的疲勞裂紋時(shí)，選取的樣品要包含典型的裂紋形態(tài)、走向以及與周圍基體的組織關(guān)系等關(guān)鍵信息。如果選取的樣品只是裂紋的局部片段，或者不包含裂紋萌生和擴(kuò)展的關(guān)鍵區(qū)域，那么就無法通過SEM掃描電鏡觀察全面了解疲勞裂紋的產(chǎn)生和發(fā)展機(jī)制，導(dǎo)致研究結(jié)果出現(xiàn)偏差。

考慮批次或個(gè)體差異

對(duì)于批量生產(chǎn)的材料或具有群體特征的生物樣品等，制備樣品時(shí)要充分考慮批次之間或個(gè)體之間的差異。比如在對(duì)某種新型陶瓷材料進(jìn)行掃描電鏡分析時(shí)，不同批次生產(chǎn)的陶瓷可能在微觀結(jié)構(gòu)上存在細(xì)微差別，這些差別可能會(huì)影響材料的性能。因此，應(yīng)從多個(gè)批次中選取樣品進(jìn)行制備和觀察，以獲取具有普遍性的結(jié)果，避免因個(gè)別樣品的特殊性而得出錯(cuò)誤的結(jié)論。

導(dǎo)電性處理原則

非導(dǎo)電樣品的必要處理

SEM掃描電鏡是利用電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號(hào)來成像的，如果樣品不導(dǎo)電，電子束在樣品表面積累會(huì)導(dǎo)致電荷堆積，產(chǎn)生充電效應(yīng)。這會(huì)使圖像出現(xiàn)閃爍、扭曲、對(duì)比度異常等問題，嚴(yán)重影響觀察效果。因此，對(duì)于非導(dǎo)電樣品，如大多數(shù)高分子材料、陶瓷、生物組織等，B須進(jìn)行導(dǎo)電性處理。

常用導(dǎo)電處理方法

噴鍍金屬膜：常用的金屬有金、銀、銅、碳等。噴鍍金屬膜可以在樣品表面形成一層連續(xù)、均勻的導(dǎo)電層，使積累的電荷能夠及時(shí)導(dǎo)走。例如在觀察生物細(xì)胞時(shí)，通常會(huì)先對(duì)細(xì)胞進(jìn)行固定、脫水等處理，然后噴鍍一層薄薄的金膜，這樣既能保證細(xì)胞的形態(tài)結(jié)構(gòu)不被破壞，又能提高樣品的導(dǎo)電性，獲得清晰的掃描電鏡圖像。

碳涂層處理：碳涂層也是一種有效的導(dǎo)電處理方法，尤其適用于一些對(duì)金屬污染敏感的樣品。碳涂層可以通過蒸發(fā)、濺射等方法制備，它具有良好的導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性，能夠在樣品表面形成一層致密的導(dǎo)電層，有效避免充電效應(yīng)。

清潔度原則

避免雜質(zhì)污染

樣品表面的雜質(zhì)會(huì)干擾電子束與樣品的相互作用，產(chǎn)生額外的信號(hào)，導(dǎo)致圖像出現(xiàn)偽影，影響對(duì)樣品真實(shí)結(jié)構(gòu)的觀察。例如在研究金屬表面的腐蝕產(chǎn)物時(shí)，如果樣品表面沾染了灰塵、油污等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可能會(huì)被誤認(rèn)為是腐蝕產(chǎn)物，從而影響對(duì)腐蝕機(jī)理的準(zhǔn)確判斷。因此，在制備樣品過程中，要嚴(yán)格遵守清潔操作規(guī)程，使用干凈的工具和試劑，避免樣品受到污染。

清洗方法選擇

根據(jù)樣品的性質(zhì)和污染程度選擇合適的清洗方法。對(duì)于一些耐溶劑的樣品，可以使用有機(jī)溶劑如丙酮、乙醇等進(jìn)行超聲清洗，以去除表面的油污和有機(jī)雜質(zhì)。對(duì)于一些不耐溶劑的樣品，如某些生物樣品，可以采用蒸餾水沖洗、離心等方法進(jìn)行清洗。清洗后要將樣品徹底干燥，避免水分殘留對(duì)SEM掃描電鏡觀察產(chǎn)生影響。

尺寸與形狀適配原則

符合樣品室尺寸要求

掃描電鏡的樣品室空間有限，制備的樣品尺寸B須能夠放入樣品室中。一般來說，樣品的直徑或邊長應(yīng)小于樣品室的直徑或邊長，同時(shí)要考慮樣品的高度，確保樣品在樣品臺(tái)上能夠穩(wěn)定放置，并且不會(huì)與樣品室內(nèi)的其他部件發(fā)生碰撞。例如，如果樣品過大無法放入樣品室，就需要對(duì)樣品進(jìn)行切割、打磨等處理，使其尺寸符合要求。

便于觀察和分析

樣品的形狀應(yīng)便于在SEM掃描電鏡下進(jìn)行觀察和分析。對(duì)于一些不規(guī)則形狀的樣品，可以通過鑲嵌、固定等方法使其具有合適的觀察面。例如，對(duì)于粉末樣品，可以將其鑲嵌在樹脂中，然后進(jìn)行打磨和拋光，使樣品表面平整，便于觀察粉末顆粒的形貌和大小分布。對(duì)于一些薄片樣品，要確保其平整度，避免出現(xiàn)彎曲、褶皺等情況，以免影響成像質(zhì)量。

穩(wěn)定性原則

防止樣品變形

在制備和觀察過程中，樣品B須保持穩(wěn)定，避免發(fā)生變形。一些軟質(zhì)材料如橡膠、塑料等，在受到外力作用或溫度變化時(shí)容易發(fā)生變形。因此，在制備這些樣品時(shí)，要采用合適的固定方法，如使用夾具、膠水等將樣品固定在樣品臺(tái)上，防止其在電子束照射或觀察過程中發(fā)生移動(dòng)或變形。

耐電子束輻照

掃描電鏡的電子束具有一定的能量，長時(shí)間照射樣品可能會(huì)對(duì)樣品造成損傷，尤其是對(duì)于一些對(duì)電子束敏感的樣品，如生物樣品、有機(jī)高分子材料等。因此，在制備這些樣品時(shí)，要盡量減少電子束的照射時(shí)間和劑量，同時(shí)可以采用一些保護(hù)措施，如在樣品表面涂覆一層保護(hù)膜等，以提高樣品的耐電子束輻照能力，確保觀察過程中樣品的穩(wěn)定性。

SEM掃描電鏡樣品制備是一個(gè)細(xì)致而關(guān)鍵的過程，遵循上述制備原則能夠提高樣品制備質(zhì)量，從而獲得準(zhǔn)確、可靠的掃描電鏡測(cè)試結(jié)果，為科研工作提供有力的支持。